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| 基本信息 | |
| 【中文】 咖啡因 |
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| 【英文名称】 1,3,7-TRIMETHYL-2,6-DIOXOPURINE 1,3,7-TRIMETHYL-3,7-DIHYDRO-PURINE-2,6-DIONE 1,3,7-TRIMETHYLXANTHINE 3,7-DIHYDRO-1,3,7-TRIMETHYL-1H-PURINE-2,6-DIONE 3,7-DIHYDRO-1,3,7-TRIMETHYL-IH-PURINE-2,6-DIONE 7-METHYLTHEOBROMINE CAFFEIN CAFFEINE COFFEIN COFFEINE COFFEINUM FEMA 2224 GUARANINE METHYLTHEOBROMIDE METHYLTHEOBROMINE THEIN TIMTEC-BB SBB006474 1,3,7-Trimethyl-3,7-dihydro-1H-purine-2,6-dione 1,3,7-Trimethyxanthine 1H-Purine-2,6-dione, 3,7-dihydro-1,3,7-trimethyl- |
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| 【CAS】 58-08-2 |
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| 【中文名称】 3,7-二氢-1,3,7-三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮 茶素 无水咖啡碱 无水咖啡因 咖啡因 ( 精神类不能定购) 1,3,7-三甲基-3,7-二氢-1H-嘌呤-2,6-二酮 1,3,7-三甲基黄嘌呤 咖啡因 1,3,7-三甲基黄嘌呤,1,3,7- TRIMETHYXATHINE 甲基可可豆碱 咖啡因,CAFFEINE 咖啡因, 99.7% |
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| 【EINECS 编号】 200-362-1 |
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| 【分子式】 C8H10N4O2 |
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| 【MDL 编号】 MFCD00005758 |
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| 【分子量】 194.19 |
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| 【MOL 文件】 58-08-2.mol |
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| 【所属类别二】 生物化学品: 生化试剂: 生物碱 |
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| 【所属类别一】 食品添加剂: 杂项及通用食品添加剂 |
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| 物理化学性质 | |
| 【外观性状】白色柔韧有弱光的针状结晶，无臭，味苦。露置干燥空气中可风化，80℃全部失水，178℃升华。Mp235-237.5C，相对密度(d184)1.23。本品溶于氯仿(1：7)、水(1：60)、乙醇(1：130)，易溶于稀酸，微溶于乙醚。水溶液对石蕊呈中性，与有机酸或其碱金属盐如苯甲酸钠、水杨酸钠、枸橼酸钠或桂皮酸钠等形成复盐，可加大水中的溶解度。中等毒，LD50(大鼠、经口) 260mg/kg。 | |
| 【熔点 】234-236.5 °C(lit.) | |
| 【沸点 】178°C | |
| 【密度 】1.23 | |
| 【FEMA 】2224 | |
| 【闪点 】178°C | |
| 【储存条件 】2-8°C | |
| 【水溶解性 】20 g/L (20 ºC) | |
| 【Merck 】14,1636 | |
| 【升华点 】178 ºC | |
| 【BRN 】17705 | |
| 应用领域 | |
| 【用途一】用于血清中胆红素的测定，铋、金、锇和钯得测定；用作DNA损坏的修复抑制剂；临床作为中枢兴奋药。 | |
| 【用途二】本品具有提神醒脑等刺激中枢神经系统的作用。我国规定可用于可乐型饮料，最大使用量为0.15g/kg。 | |
| 【用途三】本品对中枢神经系统有较强的兴奋作用，对大脑皮层具有选择性兴奋作用。小剂量能增强大脑皮层兴奋过程、改善思维活动、振奋精神、祛除瞌睡疲乏，使动作敏捷、工作效率增加。大剂量能直接兴奋延脑呼吸中枢及血管运动中枢，使呼吸加快加深，使血压升高。医药上可用作心脏和呼吸兴奋剂，也是一种重要的解热镇痛剂，是复方阿司匹林和氨非加的主要成分之一，还有一定的利尿作用。在美国等地，咖啡因大量用作可口可乐等饮料的添加剂。咖啡因作为兴奋剂、苦味剂、香料，主要供可乐型饮料及含咖啡饮料使用。雄小鼠口服LD50为127毫克/公斤，雄大鼠355毫克/公斤；雌小鼠137毫克/公斤，雌大鼠247毫克/公斤；雄兔246毫克/公斤，雌兔224毫克/公斤。 | |
| 【用途四】本品对中枢神经系统有较强的兴奋作用，对大脑皮层具有选择性兴奋作用。 | |
| 【参考质量标准二】mp234-237.5℃，检测干燥失重、重金属、其他生物碱和灼烧残渣等杂质含量。 | |
| 【参考质量标准一】I. GB 14758-93@QB 2079-95 (通用标准)@(天然咖啡因) ▼ ▲ 含量/% 98.5～101.0(干基计) 99.0～101.5 砷 ≤0.0003%(GT-3) ≤0.0001% 重金属 ≤0.001% ≤0.001% 熔程/℃ 235～237.5 235.0～237.0 其他生物碱 无沉淀产生 阴性 易炭化物 正常 比色液D 灼烧残渣 ≤0.1%(GT.27， ≤0.1% 试样2g) 水分(80℃恒重) 无水咖啡因 ≤0.5% ≤0.3% 含水咖啡因 ≤8.5% Ⅱ.QB 2079-95(天然咖啡因) 含量@99.0%～101.5%熔程@235.0～z37.0℃其他生物碱@阴性As @≤0.0001%重金属@≤0.001%水分@≤0.3%灼烧残渣@≤0.1%易炭化物@比色液D | |
| 安全数据 | |
| 【危险品标志 】Xn | |
| 【危险类别码 】R22 | |
| 【安全说明 】S16-S36/37-S45 | |
| 【危险品运输编号 】UN 1544 6.1/PG 3 | |
| 【WGK Germany 】1 | |
| 【RTECS 】EV6475000 | |
| 【F 】10 | |
| 【危险等级】6.1 | |
| 【包装类别】III | |
| 【海关编码】29393000 | |
| 制备方法 | |
| 【方法一】咖啡因可从茶叶、咖啡豆、可可中提取，但目前主要采用人工合成法生严。尿素法氯乙酸用碳酸钠溶液中和至Ph=7.5～8.0，中和液加入氰化钠溶液中，在105～115℃下进行氰化反应2～5min得氰乙酸钠溶液。用盐酸酸化氰乙酸钠溶液，并在60～70℃(23.3kPa)下减压脱去大部分水。冷却后过滤除去析出的氯化钠，滤液继续浓缩至85℃(10.6kPa)，加入回收乙酸，继续蒸酸带水至90℃(6.65kPa)，得含水分低于1％的氰乙酸。将尿素加入氰乙酸，在75℃下搅拌20min，然后加入乙酐，并在≤98℃下保温30min。反应结束后减压回收乙酸，然后加水溶解，冷却至40℃，过滤、洗涤得氰乙酰脲。将氰乙酰脲加入30℃的氢氧化钠溶液中，在≤60℃下保温2.5h。之后加水溶解，加硫酸酸化，过滤除去硫酸钠后得4-亚氨基脲嘧啶溶液。将亚硝酸钠加入上述溶液，在16～18℃下缓慢加入硫酸，并在≤40℃下反应至淀粉碘化钾试纸变蓝为止。然后在30℃下加入铁粉，控制温度40～45℃，Ph值3.5～3.8(期间加硫酸调Ph值)。还原结束后升温至60～63℃过滤，滤饼用水洗2次，滤饼加水搅拌，在40～45℃加入甲酸，并加热至100℃，保温酰化2h。冷却后过滤，滤饼用水洗涤，得4-氨基-5-甲酰胺基脲嘧啶。将30％的氢氧化钠加入4-氨基-5-甲酰胺基脲嘧啶和水混合物，使Ph值为9.6，然后加入硫酸二甲酯进行甲基化，控制温度40～45℃，Ph值9.3～9.6(期间加入氢氧化钠溶液)，加料后保温搅拌30min。用30％的硫酸中和至中性，加入活性炭保温脱色30min。压滤后，滤液冷却结晶得咖啡因粗品，再$经脱色、精制得到成品。二甲脲法40％的甲胺水溶液在100～110℃下气化后，通入熔融的尿素(≥132℃)缩合得到二甲基脲。将乙氰酸加入熔融的二甲基脲，冷至55～60℃时加入乙酐。缩合反应放热升温至90℃，保温30min后，减压蒸酸。蒸至90～98℃(6.65kPa)时，加水溶解得二甲基氰乙酰脲溶液。用30％的氢氧化钠溶液调节其Ph值至9.5，并在90℃下环合反应1h。然后加入亚硝酸钠，冷却至30℃后加入30％～35％的硫酸，并在≤45℃下亚硝化反应1h(淀粉碘化钾试液显蓝色为终点)。反应结束后冷至室温，过滤并水洗至中性，得滤饼即为1，3-二甲基-4-亚氨基紫脲酸。将1，3-二甲基-4-亚氨基紫脲酸、水和铁粉加入反应釜，升温至50℃后分批加入氯化钠，控制还原反应温度85℃，反应后期升温至100℃反应15min。过滤并水洗滤饼，滤液和洗液合并后加入甲酸，在1 00℃下甲酰化20min。冷却后过滤得1，3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嘧啶和母液。将水和上述母液加入反应釜，再加入1，3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嘧啶，加热至95℃并用氢氧化钠溶液调Ph值13～14，环合反应30min。然后在40℃下加入硫酸二甲酯，并控制在Ph值9.3～9.4下甲基化30min。之后用稀硫酸中和至Ph值7.5～8.0，加入活性炭脱色30min。冷却结晶、甩干得咖啡因粗品，精制后得成品。 | |
| 【方法二】黄嘌呤经硫酸二甲酯甲基化得粗品，再精制而得。 | |
| 【方法三】1.尿素法 由氯乙酸经中和、氰化、酸化得到氰乙酸，然后与尿素缩合得氰乙酰脲，再经环合、酸化、亚硝化、还原、酰化、甲基化得到咖啡因。2.二甲脲法 由尿素和一甲胺缩合成二甲基脲，再与氰乙酸缩合为1，3-二甲基乙酰脲，然后经环合、亚硝化、还原、甲酰化、环合、甲基化而得咖啡因。二甲脲法收率高、成本低、消耗少、周期短、设备要求不高、操作简便、容易控制，适合于工业生产。此外，在生产低含量咖啡因的咖啡时，可得到副产品咖啡因。除了从天然物质提取的方法和上述全合成法外，还有半合成法。人可可提取可可碱，然后甲基化得到咖啡因，这是较早的半合成法。从鸟类粪素或尿酸制备咖啡因也属于这类合成法。 | |
| 上下游产品信息 | |
| 【上游原料】亚硝酸钠-->氯化钠-->甲酰胺-->氰乙酸-->淀粉-碘化钾试纸-->可可碱-->2,6-二羟基嘌呤-->1,3-二甲基脲-->脲嘧啶-->胍-->氰乙酰脲-->尿酸-->硫酸二甲酯-->二甲基亚砜-->茶碱 | |
| 【下游产品】茶多酚-->8-氯茶碱 | |
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