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| 基本信息 | |
| 【中文】 去氢胆酸 |
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| 【英文名称】 3,7,12-TRIOXO-5B-CHOLENE-24-OIC ACID 3,7,12-TRIOXO-5-BETA-CHOLAMIC ACID 3,7,12-TRIOXO-5BETA-CHOLAN-24-OIC ACID 3,7,12-TRIOXO-5BETA-CHOLANIC ACID 5BETA-CHOLANIC ACID-3,5,12-TRIONE 5-BETA-CHOLANIC ACID-3,7,12-TRIONE DEHYDROCHOLIC ACID KETOCHOLANIC ACID TRIKETOCHOLANIC 3,7,12-Triketo-5beta-cholanic acid 3,7,12-Triketo-5beta-cholanoic acid 3,7,12-Triketocholanic acid 3,7,12-triketocholanicacid 3,7,12-Triketocholic acid 3,7,12-Trioxo-24-cholanic acid 3,7,12-trioxo-5-beta-cholan-24-oicaci 3,7,12-Trioxo-5-Cholanicacid 3,7,12-Trioxocholan-24-oic acid 3,7,12-Trioxocholanic acid 3,7,12-trioxocholanicacid |
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| 【CAS】 81-23-2 |
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| 【中文名称】 去氢胆酸 3,7,12-三氧-5β-胆烷酸 脱氢胆酸 去氢胆酸/脱氢胆酸 去氫膽酸 3,7,12-三氧-5Β-胆烷-24-酸 |
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| 【EINECS 编号】 201-335-7 |
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| 【分子式】 C24H34O5 |
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| 【MDL 编号】 MFCD00066410 |
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| 【分子量】 402.52 |
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| 【MOL 文件】 81-23-2.mol |
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| 【所属类别】 生物化学品: 脂类: 固醇及类固醇类 |
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| 物理化学性质 | |
| 【外观性状】本品是由动物胆汁中提取的胆酸经氢化制得。为白色疏松状粉末；无臭，味苦。Mp 231-242℃，熔距在3℃以内。在氢氧化钠试液中溶解，在氯仿中略溶，在乙醇中微溶，在水中几乎不溶。本品有利胆和促进胆汁分泌作用，它可刺激肝细胞分泌大量低比重、低黏度的胆汁，促进胆汁的引流而有利于胆道和胆囊内细菌、炎症性产物、毒素、胆砂和小结石的排出，起着冲洗清洁胆道系统的作用。 | |
| 【熔点 】238-240 °C | |
| 【比旋光度 】29 º (c=2, dioxane) | |
| 【折射率 】30.5 ° (C=2, Dioxane) | |
| 【溶解度 】ethanol: 10 mg/mL | |
| 【Merck 】14,2868 | |
| 【BRN 】3226734 | |
| 应用领域 | |
| 【用途一】胆道疾病用药。适用于慢性胆囊炎、胆石症、胆囊及胆道功能失调、胆汁淤积和预防胆道感染等。也用于胆道手术后促进T型管引流和便秘症。偶有轻微而短暂的腹泻，尚有口干、皮肤瘙痒等。久用则胆汁分泌量减少，出现肝疲劳现象。偶见血清转氨酶活性暂时性轻度升高。胆道完全阻塞及严重肝肾功能障碍者、心衰及肠梗阻患者禁用。12岁以下小儿不宜使用。 | |
| 【用途二】该品属胆酸类物质，用于胆囊及胆道功能失调、胆囊切除后缩合症、慢性胆囊炎、胆石症及慢性肝炎。 | |
| 【用途三】靠生物转化，用于生产鹅脱氧胆酸 | |
| 【参考质量标准】 ▼ ▲ 原料药 中国药典2000年版85页 指标名称 指标 指标名称 指标 含量(C24H34O5)/% ≥98.5/重金属/≤百万分之二十 比旋度(20mg/ml，二氧六环)/+29.0°-+32.5°/炽灼残渣/% ≤0.3 氯化物/% ≤0.02 臭味/无/硫酸盐/% ≤0.048 乙醇溶液的澄清度与颜色 澄清无色 钡盐 无 微生物限度/不得检出沙门氏菌/干燥失重/% ≤1.0 片剂 中国药典2000年版86页 指标名称 指标 指标名称 指标 含量(C24H34O5)/% 为标示量的93.0-107.0/检查/符合片剂有关规定 原料药 美国药典1995年版457页 指标名称 指标 指标名称 指标 含量(C24H34O5)/% 98.5-101.0/挥发性有机杂质/符合规定 熔点/℃(熔距3℃以内)/231-242/干燥失重/% ≤1.0 熔点/℃(注射用)/237-242/重金属/% 0.002 比旋度(20mg/ml，二氧六环)/+29.0°-+32.5°/炽灼残渣/% ≤0.3 臭味 无 微生物限度 不得检出沙门氏菌 钡 不得检出 片剂 美国药典1995年版457页 指标名称 指标 指标名称 指标 含量(C24H34O5)/% 为标示量的94.0-106.0/微生物限度/不得检出沙门氏菌 溶点/% 231-242 含量均匀度 满足要求 | |
| 安全数据 | |
| 【安全说明 】S24/25 | |
| 【WGK Germany 】2 | |
| 【RTECS 】FZ2300000 | |
| 【海关编码】2918300000 | |
| 制备方法 | |
| 【方法一】原料药的制备方法一、氯气氧化法去氢胆酸粗品的制备 取精制胆酸，加4倍量的50%乙酸，加1.23倍量的乙酸钠，搅拌均匀，在18-20℃通入氯气，4h后呈澄明溶液，继续加氯气，溶液逐渐变稠后，且有白色固体析出，再通氯气1h，沉淀全部析出，加大量水，过滤，洗至中性，于60℃干燥，得去氢胆酸粗品。胆酸[Cl2]→去氢胆酸粗品去氢胆酸精品的制备 取去氢胆酸粗品，加3-5倍量的95%乙醇，加 30g/L活性炭，加热回流30min，趁热过滤，滤液冷却，移入冰浴使结晶析出，过滤，收集结晶，加少量冷95%乙醇洗2-3次，真空干燥，得去氢胆酸精品。去氢胆酸粗品[乙醇，活性炭]→[100℃, 30min]滤液[冰浴]→去氢胆酸精品方法二、重铬酸钠氧化法去氢胆酸粗品的制备 按m胆酸：V丙酮：m重铬酸钠：V硫酸=1：1.75：1.1：1.5的配料比投料。将精制胆酸、丙酮加入氧化釜中，在搅拌下滴加氧化剂(重铬酸钠溶于硫酸中)，反应温度控制在30-35℃，滴加完毕后，保温反应4-5h，完成反应后将反应物倾入3倍量水中，边加边搅拌，析出沉淀，用水洗至白色，抽干。加入50g/L碳酸钠溶液，调pH8，于60-70℃溶解，放冷，析出不溶性铬化物，抽滤，滤液在搅拌下逐渐加入20%乙酸溶液，pH3-4，析出去氢胆酸，抽滤，去离子水洗至中性，抽干，80℃干燥，得去氢胆酸粗品。胆酸[Na2Cr2O7]→去氢胆酸粗品去氢胆酸精品的制备 取去氢胆酸粗品加3倍量的乙醇，加200g/L的药用活性炭，水浴加热回流30min，趁热过滤，滤液冷却，移入冰浴中搅拌结晶，抽干，用少量乙醇洗涤，再抽干，于60-80℃干燥，得去氢胆酸精品。去氢胆酸粗品[乙醇，活性炭]→[100℃, 30min]滤液[冰浴]→去氢胆酸精品或取去氢胆酸粗品100g，加水230ml，充分混合，取适量氢氧化钠溶于20ml水中，搅拌至完全溶解，放置10min，过滤，滤液加入氯化钠(每100ml加入 35g)，加热60℃并不断搅拌，约50℃以下冷却，放置过夜，抽滤，得去氢胆酸钠。用1000ml水溶解，加入硅藻土搅拌，过滤，得滤液，加1000ml水，加稀盐酸调pH2-2.5，析出去氢胆酸，过滤，加水洗至无氯离子反应为止，干燥，得去氢胆酸精品，mp 238℃。重复1次操作或用丙酮重结晶，得mp为239.5℃的去氢胆酸精品。去氢胆酸粗品[NaOH, NaCl]→[60℃]去氢胆酸钠[硅藻土]→滤液[HCl]→[pH2-2.5]去氢胆酸[洗涤]→去氢胆酸精品片剂的制备(按10万片原料用量)将去氢胆酸25kg过20目筛，加淀粉15kg搅拌均匀，加8%淀粉浆约20kg制成软材，用14目尼龙筛制粒，70-80℃干燥，加硬脂酸镁0.4kg，经10-12目铁丝筛整粒，混匀，用12mm冲模压片，得去氢胆酸片。去氢胆酸[淀粉]→[制软材][制粒]→[干燥][硬脂酸镁]→[整粒]→[压片]去氢胆酸片注射液的制备按20%称取去氢胆酸，加新鲜蒸馏水，加适量氢氧化钠溶液，溶解，调 pH8.5-10.5，过滤，灌封，用100℃流通蒸汽灭菌30min，得去氢胆酸注射液。去氢胆酸[新鲜蒸馏水，NaOH]→[pH8.5-10.5, 灭菌]去氢胆酸注射液。 | |
| 【方法二】将含牛黄胆酸和甘胆酸的胆膏与氢氧化钠溶液一起加热煮沸，水解16h后，酸化至pH3，将灰褐色块状物滤出，投入热水中煮沸10min，冷却，过滤，水洗，抽干，于60-70℃干燥，得胆酸。将胆酸投入乙酸和乙酸钠溶液中，在10-20℃通入氯气，直至白色固体全部析出，用大量蒸馏水倾洗，过滤，干燥，得去氢胆酸粗品，经乙醇精制得成品。 | |
| 上下游产品信息 | |
| 【上游原料】乙醇-->无水醋酸钠-->重铬酸钠-->胆膏-->甘氨胆酸-->牛黄胆酸-->胆酸-->无水亚硫酸钠 | |
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