常用CAS信息

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6928-85-4

时间:2020-10-06   访问量:1017
基本信息
【中文】

1-氨基-4-甲基哌嗪
【英文名称】

1-AMINO-4-METHYLPIERAZINE
1-AMINO-4-METHYLPIPERAZINE
1-METHYL-4-AMINOPIERAZINE
1-METHYL-4-AMINOPIPERAZINE
4-AMINO-1-METHYLPIPERAZINE
4-methylpiperazin-1-ylamine
AMPRZ
LABOTEST-BB LT00005082
N-METHYL-N-AMINOPIPERAZINE
TIMTEC-BB SBB004299
1-Piperazinamine, 4-methyl-
4-Methyl-1-piperazinamine
4-methylpiperazin-1-amine
AMINOMETHYLPIPERAZINE
1-Amino-4-Methyl
1-METHYL-4-AMINOPIPERAZINE(1-AMINO-4-METHYLPIPERAZINE)
1-Amino-4-methylpiperazine ,98%
1-Methylpiperazine-4-amine
4-Methyl-1-aminopiperazine
【CAS】

6928-85-4
【中文名称】

1-氨基-4-甲基哌嗪
1-氨基-4-甲基对二氮己烷
4-甲基-1-哌嗪胺
N-甲基-N’-氨基哌嗪
利福平侧链
1-胺-4-甲-六氫吡【口+井】
【EINECS 编号】

230-053-7
【分子式】

C5H13N3
【MDL 编号】

MFCD00006154
【分子量】

115.18
【MOL 文件】

6928-85-4.mol
物理化学性质
【外观性状】无色透明粘稠液体。
【沸点 】172-175 °C
【密度 】0.957 g/mL at 25 °C(lit.)
【折射率 】1.4835-1.4855
【闪点 】62 °C
【水溶解性 】miscible
【敏感性 】Air & Light Sensitive
【BRN 】103334
应用领域
【用途一】用作医药中间体,用于合成抗生素利福平
【用途二】医药中间体,用于生产抗菌素利福平。
安全数据
【危险品标志 】Xi,Xn
【危险类别码 】R36/37/38-R20/21/22
【安全说明 】S24/25-S36-S26
【危险品运输编号 】2733
【危险等级】3
【包装类别】III
【海关编码】29335995
制备方法
【方法一】以六水哌嗪为原料,经甲基化、水解、亚硝化,还原等步骤得到。(1)甲基化将六水哌嗪溶于甲酸中,吸入反应锅内,升温到90℃,搅拌下滴加甲醛约1h,加毕,于90-95℃保温反应1h,减压蒸去水及过量的原料,得甲基甲酰基哌嗪浓缩液。(2)水解将盐酸和水加到上述浓缩液中,搅拌升温至105℃,回流反应2h。减压蒸馏至无馏出液为止,弃去馏出的酸液,残留液冷至15℃,放置过夜,过滤,滤液即甲基哌嗪盐酸盐溶液。(3)亚硝化将水解步骤得到的滤液在30℃滴加亚硝酸钠溶液,加毕,保温反应30min,得甲基硝基哌嗪生成液。(4)还原在亚硝化生成液中加入冰醋酸,冷却,于30-40℃逐步加入锌粉,加毕,于30-40℃保温反应1.5h,冷至15℃左右,放置过夜,甩滤。将此还原滤液加至预先已配置液碱并冷至10℃以下的碱化锅中,充分冷却后送至萃取锅,分3次加入氯仿进行萃取,合并氯仿萃取液,进行常压蒸馏回收氯仿,至液温为85℃时转入精馏锅中,先常压蒸馏至液温为135℃,再进行减压蒸馏,收集120℃(5.33-8.0kPa)馏分即为1-氨基-4-甲基哌嗪。上述四个步骤的总收率约30%。原料消耗定额:六水哌嗪(95%)1148.1kg/t、甲酸(85%)2266.2kg/t、甲醛(37%)1130.8kg/t、锌粉(90%)1900.2kg/t、冰乙酸3759.4kg/t、浓盐酸4046.5kg/t、亚硝酸钠937.6kg/t。
上下游产品信息
【上游原料】锌粉-->水-->N-甲基哌嗪-->哌嗪(六水)-->1-甲醛哌嗪
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