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| 基本信息 | |
| 【中文】 4-(2-氨乙基)四氢吡喃 |
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| 【英文名称】 2-(TETRAHYDRO-PYRAN-4-YL)-ETHYLAMINE 4-(2-AMINOETHYL)TETRAHYDROPYRAN 4-(2-Aminoethyl)tetrahydro-2H-pyran 4-(2-Aminoethyl)tetrahydropyrane 4-(2-Aminoethyl)tetrahydro-2H-pyran 97% 4-(2-Aminoethyl)tetrahydropyran ,97% |
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| 【CAS】 65412-03-5 |
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| 【中文名称】 4-(2-氨乙基)四氢吡喃 |
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| 【分子式】 C7H15NO |
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| 【MDL 编号】 MFCD02179433 |
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| 【分子量】 129.2 |
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| 【MOL 文件】 65412-03-5.mol |
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| 常见问题列表 | |
| 【概述】4-(2-氨乙基)四氢吡喃是新药贝福普兰的主要原料之一，直接影响到倍福普兰的成本、规模以及后续的推广应用。现有技术中，关于4-(2-氨乙基)四氢吡喃的合成，方法1是以吡喃酮和氰甲基磷酸二乙酯反应生成4-(2-氨乙基)四氢吡喃；方法2采用四氢-2H-吡喃-4-丙酸与叠氮化钠反应生成4-(2-氨乙基)四氢吡喃；方法3是4-氯四氢吡喃与氰乙酸甲酯反应生成4-(2-氨乙基)四氢吡喃。 | |
| 【制备方法】4-氯四氢吡喃与氰乙酸甲酯投料摩尔比率为0.9：1；氢气压力为1MPa。 1）4-氯四氢吡喃A80.4g(0.67mol），氰乙酸甲酯73g(0.74mol），叔丁醇钾75g（0.67mol）溶解在100ml的甲苯中，50℃下搅拌反应12h后，升温至110℃反应12h，反应完毕，反应液用300ml水洗涤3次，有机相减压浓缩，得到油状物2-氰基-2-（四氢-4-吡喃基）乙酸甲酯113.6g（0.62mol）； 2）2-氰基-2-（四氢-4-吡喃基）乙酸甲酯113.6g（0.62mol），水10.8ml，氯化钠10.8g，二甲基亚砜540ml加至烧瓶中，150℃下搅拌反应8h，蒸馏，加入1000ml水搅拌，使用乙醚1000ml萃取4次，收集有机相，分别用水和饱和食盐水洗涤有机相，有机相干燥脱色，蒸馏得到油状物（四氢-4-吡喃基）-乙腈75g（0.60mol）； 3）（四氢-4-吡喃基）-乙腈75g（0.60mol）、Pd/C2.5g、乙醇400ml加入至加氢釜中，置换3次，加氢，保持压力1MPa，温度25℃，搅拌反应12h，反应完毕将反应液过滤，滤液转移至烧瓶中，减压蒸馏，得到4-(2-氨乙基)四氢吡喃油状物65.8g(0.51mol）。所得4-(2-氨乙基)四氢吡喃收率为76.1%，纯度为98.5%。 | |
| 物理化学性质 | |
| 【沸点 】88-89°C 13mm | |
| 【储存条件 】Keep Cold | |
| 【检测方法】GC,NMR | |
| 安全数据 | |
| 【危险品标志 】Xi | |
| 【危险类别码 】R36/37/38 | |
| 【安全说明 】S26-S36/37/39 | |
| 【Hazard Note 】Irritant/Keep Cold | |
| 【海关编码】29339900 | |
| 上下游产品信息 | |
| 【上游原料】乙醇-->盐酸-->乙酸乙酯-->四氢呋喃-->钠-->氢氧化钾-->丙酮-->正己烷-->氢化铝锂-->氰化钠-->丙二酸二乙酯-->氰化钾-->三溴化磷-->四氢吡喃-4-甲酸-->二氯乙醚 | |
| 图谱信息 | |
| 【图谱信息】4-(2-氨乙基)四氢吡喃(65412-03-5)核磁图(1HNMR) | |
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