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| 基本信息 | |
| 【中文】 4-氯苯甲醛 |
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| 【英文名称】 4-CHLOROBENZALDEHYDE 4-Chlorobenzoic aldehyde AKOS BBS-00003190 AMMONIA AMMONIA 10 ION CHROMATOGRAPHY STANDARD AMMONIA 10K ION CHROMATOGRAPHY STANDARD AMMONIA 1 ION CHROMATOGRAPHY STANDARD AMMONIA 1K ION CHROMATOGRAPHY STANDARD AMMONIA, FREE REAGENT AMMONIA GAS AMMONIA MONITOR BUFFER AMMONIA MONITOR FIRST REAGENT AMMONIA MONITOR REAGENT AMMONIA MONITOR REAGENT 1 AMMONIA MONITOR REAGENT 2 AMMONIA MONITOR SECOND REAGENT AMMONIA MONITOR STANDARD AMMONIA NO 1 AMMONIA NO 2 AMMONIA SOLUTION, STRONG |
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| 【CAS】 104-88-1 |
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| 【中文名称】 4-氯苯甲醛 氨 氨气 氨水 对氯苯甲醛 氢氧化铵 环丙沙星杂质B对照品 氫氧化銨 對氯苯甲醛 |
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| 【EINECS 编号】 203-247-4 |
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| 【分子式】 C7H5ClO |
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| 【MDL 编号】 MFCD00011418 |
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| 【分子量】 140.57 |
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| 【MOL 文件】 104-88-1.mol |
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| 【所属类别】 农药中间体: 杀菌剂中间体: 三唑类杀菌剂 |
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| 物理化学性质 | |
| 【外观性状】对氯苯甲醛是白色固体，m.p.46～47℃，b.p.213～214℃，n20D 1.5640，溶于苯、甲苯等溶剂，不溶于水。 | |
| 【熔点 】46 °C | |
| 【沸点 】213-214℃ | |
| 【密度 】1.196 | |
| 【蒸气密度】0.6 (vs air) | |
| 【蒸气压】8.75 atm ( 21 °C) | |
| 【闪点 】52 °F | |
| 【水溶解性 】935 mg/L (20 ºC) | |
| 【敏感性 】Air Sensitive | |
| 【检测方法】GC,NMR | |
| 【BRN 】385858 | |
| 【存储注意事项】光敏感;氮气保护;空气敏感 | |
| 应用领域 | |
| 【用途一】主要用于制造镇静药芬那露、氨苯酪酸等医药原料及中间体，在农药上用以制造氯肉桂醛，除草杀敌散等 | |
| 【用途二】用于有机合成 | |
| 【用途三】用于制造镇静药芬那露、染料酸性艳蓝6B等 | |
| 【用途四】对氯苯甲醛是杀菌剂戊唑醇、植物生长调节剂烯效唑的中间体，也是杀虫剂虫螨腈的中间体，在医药上用作芬那露氨、苯氨络酸的中间体，也是染料中间体。 | |
| 【用途五】医药、染料中间体，用于制造芬那露、氨苯氨酪酸等。 | |
| 【用途六】有机合成，制造三苯基甲烷及有关染料的中间体。医药；用于制造芬那露；氨苯氨酪酸等。 | |
| 安全数据 | |
| 【危险品标志 】F,C,N,Xn | |
| 【危险类别码 】R22-R36/37/38-R51/53-R36/38 | |
| 【安全说明 】S26-S61-S37/39-S36 | |
| 【危险品运输编号 】UN 1219 3/PG 2 | |
| 【WGK Germany 】2 | |
| 【RTECS 】CU5076000 | |
| 【F 】8-9 | |
| 【危险等级】9 | |
| 【包装类别】III | |
| 【海关编码】29130000 | |
| 制备方法 | |
| 【方法一】其制备方法常用的有以下几种。光照反应法在装有紫外线灯的反应器中投入对氯甲苯，在反应温度60～100℃通入氯气进行反应，通氯气量以对氯甲苯和氯气的摩尔比为1∶1.5，可以用GC法控制通氯气深度，反应产物中有对氯氯苄、对氯亚苄基二氯、4-α，α，α-四氯甲苯，如通氯气深度大，对氯氯苄量少，而4-α，α，α-四氯甲苯为8％左右，以上三组分通过精馏分离。4-氯亚苄基二氯和4-α，α，α-四氯甲苯混合物可在催化剂FeCl3、ZnCl2、SnCl4及金属氧化物存在下进行水解反应，反应温度110～140℃，加水反应4h，用GC法控制反应终点，然后通过真空蒸馏，在氮气保护下，收集124℃/5.4kPa的组分为产品对氯苯甲醛，纯度可达99％，收率93%以上(以4-氯亚苄基二氯计)。偶氮二异丁腈催化氯化法将对氯甲苯加入反应器中，加热至160℃，加入偶氮二异丁腈为催化剂，通入氯气进行反应，以GC法控制反应终点，控制不要生成4-α，α，α-四氯甲苯，然后真空蒸馏，收集116～126℃/3kPa馏分，收率为87％，前馏分对氯甲苯和对氯氯苄回收套用。将上述得到的4-氯亚苄基二氯放入反应器中，加入SnCl2和适当的水在回流下反应4h，经后处理得白色结晶为产品，纯度96％，收率94％。乌洛托品水解法将乌洛托品、水加入反应器中，将光照对氯甲苯氯化反应产物即对氯氯苄和4-氯亚苄基二氯加入反应瓶中，在60～100℃反应30～60min，当氯苄水解转化率为99％即为反应终点，后处理后得到对氯苯甲醛，纯度99％，收率93.82％。二氧化锰氧化法以对氯甲苯为原料，在硫酸存在下，以二氧化锰为氧化剂进行氧化，然后进行水蒸气蒸馏而得到对氯苯甲醛，这是实验室的方法。除上述方法以外，还有电化合成法、催化氧化法，但这些方法工业化较困难，有的工艺尚未成熟，有待进一步研究。关于4-氯亚苄基二氯的水解也可用65％硝酸在90℃进行水解反应，产品纯度也较高，可达99%，收率80%。此外，用三氯化磷存在下进行氯气氯化再在硫酸存在下水解也可得对氯苯甲醛，但收率较低，工艺较老。为此，制备对氯苯甲醛的最佳工艺可选用对氯甲苯为原料，经光照氯化反应，控制氯化深度，再用乌洛托品水解反应，可以做到投资少、操作容易、产品质量好、收率高等。 | |
| 【方法二】（1）由对氯甲苯氯化水解而得：将对氯甲苯和三氯化磷加入反应锅，在光照下升温至155℃，通入氯气。控制温度在160-170℃，通氯至计算量，得氯化液。搅拌下将其加入浓硫酸中，常温搅拌5h。静置分层，取下层液放入冰水中结晶，冷至5℃以下过滤。滤饼用冰水洗涤得粗品，减压蒸馏，收集108-111℃（3.33kPa）馏分即得成品。（2）对氯甲苯二氧化锰氧化法：先将对氯甲苯加入反应锅，再加入70%硫酸，在70℃以下慢慢加入二氧化锰。加毕，反应0.5h，再用水蒸气蒸馏。另外，对氯甲苯用空气氧化也可以得到对氯苯甲醛。 | |
| 上下游产品信息 | |
| 【上游原料】氯-->二氧化锰-->偶氮二异丁腈-->对氯甲苯-->4-氯氯苄-->金属氧化物-->ALPHA,ALPHA-二氯甲苯(二氯甲苯) | |
| 【下游产品】2,4-二硝基苯胺-->(+)-1-苯基-2-(对甲基苯基)乙胺-->丙酰胺-->氮化硼-->4-氯-3-硝基苯甲醛-->虫螨腈-->十二烷基伯胺-->酒石酸铵-->盐酸氯苯胍-->双硫腙-->N-乙酰-L-谷氨酰胺-->2,5-二甲氧基-2,5-二氢呋喃-->非氨酯-->3,4-亚甲二氧苯乙胺-->UNICONAZOLE-->钛酸四丁酯-->酸性蓝 83-->卡特缩合剂-->N-(4-氯苄基)-N-甲胺-->巴氯芬-->合成加脂剂-->2-对氯苯基肌氨酸-->2-氨基-2-苯基乙酸-->新铜铁灵-->O,O-二异丙基硫代磷酸铵-->环丙氨嗪-->4-氯苄基频那酮-->N-苯基甘氨酸-->芬那露-->4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯-->4-氯肉桂酸-->1-氨基蒽醌-2-羧酸-->烯效唑-->烯效唑可湿性粉剂-->2,2'-二羟基-3,5,3',5',4''-五氯三苯基甲烷-2''-磺酸钠-->奥卡西平-->3-(乙磺酰基)-2-吡啶磺酰胺 | |
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