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6638-79-5

时间:2020-10-01   访问量:1020
基本信息
【中文】

二甲羟胺盐酸盐
【英文名称】

DMH HYDROCHLORIDE
n-methoxymethylamine hydrochloride
N-METHOXY-N-METHYLAMINE HYDROCHLORIDE
N,O-DIMETHYLHYDROXYAMINE HYDROCHLORIDE
N,O-DIMETHYLHYDROXYLAMINE HCL
N,O-DIMETHYLHYDROXYLAMINE HYDROCHLORID
N,O-DIMETHYLHYDROXYLAMINE HYDROCHLORIDE
O,N-DIMETHYLHYDROXYLAMINE HCL
O,N-DIMETHYLHYDROXYLAMINE HYDROCHLORIDE
n-methoxy-methanaminhydrochloride
N,O Dimethyl hydroxyamine HCL
N,O-Dimethylhydroxylamine
Methanamine, N-methoxy-, hydrochloride
N,O-DIMETHYLHYDROXYLAMINE HYDROCHLORIDE /N,O- DIMETHYLHYDROXYLAMINE HCL
Methoxymethylamine hydrochloride
n-methoxy-methanamine hydrochloride
N,O-DIMETHYLHYDROXYLAMINE HCI
N,o-dimethylhydroxylamine.Hcl (DMHH)
N,O-DIMETHYLHYDROXYLAMINE HYDOCHLORIDE
Methoxylmethylamine Hydrochloride
【CAS】

6638-79-5
【中文名称】

N,O-二甲基羟胺盐酸盐
二甲羟胺盐酸盐
O,N-二甲基羟基胺盐酸盐
N,O 二甲基羟胺盐酸酸
【EINECS 编号】

229-642-1
【分子式】

C2H8ClNO
【MDL 编号】

MFCD00012485
【分子量】

97.54
【MOL 文件】

6638-79-5.mol
常见问题列表
【背景】工业生产N,O-二甲基羟胺盐酸盐,通常是先得到含量≤95%(GC检测,杂质是甲氧胺盐酸盐)的N,O-二甲基羟胺盐酸盐粗品,这种纯度的粗品采用甲醇重结晶的工艺路线得到的成品依旧是含量≤95%(GC)。在重结晶工艺方案不可行的情况下,常规的提纯方案是先将粗品溶于水中,加入碱性物质中和,蒸馏出甲氧胺和N,O-二甲基羟胺混合物的水溶液,然后采用精馏塔分离的方式截取N,O-二甲基羟胺馏分,再去制造N,O-二甲基羟胺盐酸盐。
【应用】N,O-二甲基羟胺盐酸盐用途广泛且价格昂贵,是重要的精细化工中间体,用于温勒伯(Weinreb)酰胺、医药及农药的合成。
【制备】一种安全制取纯品N,O-二甲基羟胺盐酸盐的方法,步骤如下: (1)取烘干后的干品N,O-二甲基羟胺盐酸盐粗品106g,溶于500g水中,取样气相色谱检测为甲氧胺5.4%、N,O-二甲基羟胺94.5%;电位滴定方法计算得出质量百分比为甲氧胺盐酸盐占8%、N,O-二甲基羟胺盐酸盐占92%;计算得样品中含有N,O-二甲基羟胺盐酸盐约1.0mol,甲氧胺盐酸盐约0.1mol;冰水浴条件下加入30wt%NaOH溶液146g(1.1mol),游离出甲氧胺和N,O-二甲基羟胺; (2)向步骤(1)的溶液中加入5.2g丙酮(0.09mol),搅拌30min后加入30wt%盐酸154g(1.2mol),搅拌常压加热回流6h,将回流期间产生的不凝气体顺畅排出反应系统,使系统保持常压; (3)反应过程中,不断取样进行气相色谱检测,当取样测得甲氧胺0.1%时,由回流操作转换为蒸出水分操作,蒸干水后得到的固体再用甲醇溶解,滤出甲醇液进行重结晶,经浓缩、降温析出结晶,离心,烘干得固体产物。 经检测,制得的固体产物色谱含量99.5%,熔点112.5℃~115.0℃,符合N,O-二甲基羟胺盐酸盐的质量标准。
【用途】N,O-二甲基羟胺盐酸盐用途广泛且价格昂贵,是重要的精细化工中间体,用于温勒伯(Weinreb)酰胺、医药及农药的合成。
物理化学性质
【外观性状】易溶于水,溶于乙醇。
【熔点 】112-115 °C
【储存条件 】Store at RT.
【水溶解性 】SOLUBLE
【敏感性 】Hygroscopic
【检测方法】T,NMR
【BRN 】3650353
【存储注意事项】湿度敏感
应用领域
【用途一】用于医药、农药的合成
【用途二】有机中间体。
安全数据
【危险品标志 】Xi
【危险类别码 】R36/38-R36/37/38
【安全说明 】S26-S36-S24/25
【WGK Germany 】3
【海关编码】29280090
上下游产品信息
【下游产品】1,4-二乙酰基哌啶
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