基本信息 | |
【中文】 2-溴-3'-氯苯丙酮 |
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【英文名称】 2-BROMO-1-(3-CHLOROPHENYL)-1-PROPANONE 2-BROMO-1-(3-CHLOROPHENYL)PROPAN-1-ONE 2-BROMO-3'-CHLOROPROPIOPHENONE 3'-CHLORO-2-BROMOPROPIOPHENONE 3'-Chloro-α-bromopropiophenone |
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【CAS】 34911-51-8 |
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【中文名称】 2-溴-3'-氯苯丙酮 3'-氯-2-溴苯丙酮 |
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【EINECS 编号】 252-282-1 |
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【分子式】 C9H8BrClO |
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【MDL 编号】 MFCD03701150 |
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【分子量】 247.52 |
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【MOL 文件】 34911-51-8.mol |
常见问题列表 | |
【概述】利莫那班是一种新型减肥药,2-溴-3'-氯苯丙酮是合成利莫那班的关键中间体,目前,国外关于该中间体合成研究的相关报道极少,国内尚无报道。2-溴-3'-氯苯丙酮已有的合成方法是以冰醋酸为溶剂,对氯苯丙酮与液溴在室温的条件下反应制得,产品的纯度较低,其中含有大量的难以分离的副产物。 | |
【制备】装有回流冷凝管、滴液漏斗的反应器中加入镁粉48.0g(2.0mol),四氢呋喃(THF)溶液400mL,从滴液漏斗中缓慢加入溴乙烷218.0g(2.0mol),控制反应液温度50-60℃,使溶液一直保持微沸状态,滴加完毕后加热回流1.0-1.5h,保证镁反应完全,得到Grignard试剂。搅拌下,将间氯苯甲腈275.2g(2.0mol)缓慢滴加到上述制得的格氏试剂中,滴加完后,反应3.0-4.0h,生成中间体,反应完毕,不需分离,缓慢滴加3mol/L的盐酸水解中间体,分出无机相,有机相经常压蒸馏除去THF,减压蒸馏,得到3-氯苯丙酮。 在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中,依次加入33.7g的3-氯苯丙酮、16.8g的液溴、50.0g的溶剂、0.75g的催化剂,装上回流冷凝管、温度计,开动搅拌器,温度控制为15℃时,开始计时,反应时间2.5h。反应结束后蒸馏出溶剂,剩余溶液用水洗涤,加入精制溶剂进行溶解,再降温,结晶,过滤得精制的2-溴-3'-氯苯丙酮产品,2-溴-3'-氯苯丙酮收率达到97.13%,熔点为76-77℃。 |
安全数据 | |
【海关编码】2914790000 |
2-溴-3'-氯苯丙酮价格(试剂级) | ||||||||||||||||
【2-溴-3'-氯苯丙酮价格(试剂级)】
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