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| 基本信息 | |
| 【中文】 洛克沙砷 |
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| 【英文名称】 2-NITROPHENOL-4-ARSONIC ACID 3-NITRO-4-HYDROXY-1-PHENYLARSONIC ACID 3-NITRO-4-HYDROXYPHENYLARSONIC ACID 4-HYDROXY-3-NITROBENZENEARSONIC ACID 4-HYDROXY-3-NITROBENZENENEARSONIC ACID 4-HYDROXY-3-NITROPHENYLARSONIC ACID NITROPHENOL-4-ARSENIC ACID NITROPHENOLARSONIC ACID ROXARSON ROXARSONE (4-hydroxy-3-nitrophenyl)-arsonicaci 2-nitro-1-hydroxybenzene-4-arsonicacid 3-nitro 3-nitro-10 3-nitro-20 3-nitro-4-hydroxybenzenearsonicacid 3-nitro-50 3-nitro-80 4-hydroxy-3-nitro-benzenearsonicaci aklomix-3 |
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| 【CAS】 121-19-7 |
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| 【中文名称】 3-硝基-4-羟基苯胂酸 3-硝基-4-羟基-苯胂酸 4-羟基-3-硝基苯胂酸 洛克沙砷 洛克沙生 3-硝基-4-羟基苯砷酸 对羟基间硝基苯胂酸 间硝基对羟基苯胂酸 洛克沙胂 洛克沙生/3-硝基-4-羟基苯砷酸/洛克沙胂 罗沙胂 康乐-3 洛克沙生/3-硝基-4-羟基苯砷酸 |
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| 【EINECS 编号】 204-453-7 |
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| 【分子式】 C6H6AsNO6 |
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| 【MDL 编号】 MFCD00007112 |
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| 【分子量】 263.04 |
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| 【MOL 文件】 121-19-7.mol |
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| 【所属类别】 饲料添加剂: 抗均促生长剂 |
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| 物理化学性质 | |
| 【外观】白色或淡黄色柱状结晶，浅黄色或浅黄褐色粉末，无臭、无味。 | |
| 【熔点 】≥300 °C(lit.) | |
| 【储存条件 】0-6°C | |
| 【水溶解性 】<0.1 g/100 mL at 23 ºC | |
| 【Merck 】8273 | |
| 【EPA Substance Registry System】121-19-7(EPA Substance) | |
| 应用领域 | |
| 【用途一】用作饲料添加剂 | |
| 【用途二】作为抗菌剂主要用于治疗家禽细菌感染，对猪和鸡等有促生长作用。 | |
| 【用途三】用作有机合成中间体和检定镉的试剂。大鼠口服LD50为155mg/kg。 | |
| 安全数据 | |
| 【危险品标志 】T,N | |
| 【危险类别码 】23/25-50/53 | |
| 【安全说明 】20/21-28-45-60-61 | |
| 【危险品运输编号 】UN 3465 6.1/PG 2 | |
| 【WGK Germany 】3 | |
| 【RTECS 】CY5250000 | |
| 【危险等级】6.1(b) | |
| 【包装类别】III | |
| 【海关编码】29319090 | |
| 【毒害物质数据】121-19-7(Hazardous Substances Data) | |
| 制备方法 | |
| 【方法一】洛克沙生的合成路线较多，主要有：①以对羟基苯胂酸为原料经混酸在低温下消化而得；②3-硝基-4-羟基苯胺经重氮化、置换（胂化）而得得；③以苯酚为原料经胂化、硝化而得；④对氨基苯胂酸经重氮化置换得羟基苯胂酸，再硝化而得；⑤以对羟基苯胺为原料经重氮化、胂化、硝化制得。从原料来源、成本高低、路线长短、收率高低和操作难易等衡量，路线③和⑤具有优势，适合于工业化生产。合成⑤的反应式和步骤如下：将109.5对氨基苯酚和工业盐酸135.5g加入反应器，于室温下搅拌，使其充分成盐。冷却至0℃，滴加30%的亚硝酸钠溶液反应生成重氮盐溶液。控制温度不超过5℃。以淀粉-KI试纸检查重氮化终点。将98.9g A2O3和30%的碳酸钠溶液在反应器中升温搅拌，使其完全溶解，并沸腾0.5小时。冷却至10℃，加入几滴CuSO4溶液，将重氮盐溶液缓缓加入此含有盐酸铜的亚砷酸钠溶液，反应生成对羟基苯胂钠溶液，控制温度不超过10℃。加稀盐酸酸化，过滤，滤液中和至中性，真空浓缩，再加少量活性炭脱色，趁热过滤，滤液放置过夜，析出结晶，过滤得粗品。粗品溶于水，稀盐酸酸化，冷却至10℃，放置过夜重结晶，经过滤、干燥得到对羟基苯胂酸171.8g，熔点172-174℃（分解），收率78.1%。将110g对羟基苯胂酸搅拌于397mL硫酸中，降温至0℃后滴加混酸（23%硫酸、44%硝酸，其余为水）150.9g，控制温度不超过18℃，加完后维持20℃反应2h。将反应物倾倒入冰水中，过滤并水洗至中性，粗品加去离子水溶液，加入少量活性炭加热脱色，趁热过滤。滤液放置2天，析出结晶，经过滤、真空干燥得102.9g产品，熔点300-302℃，收率78.2%。另外，也可以以氯苯胺为原料合成。有关将对氯苯胺12.8g（0.1mol）溶于60mL水、18mL浓盐酸溶液中，于0-5℃下慢慢滴加亚硝酸钠6.9g（0.1mol）和25mL水的溶液。滴加完毕后保温加入氯化亚铜1.5g和有机硅消泡剂1Ml，再慢慢滴加由19.8g(0.1mol)三氧化2砷和8g（0.2mol氢氧化钠溶于100mL水组成的溶液。滴加完毕后再加入10%的氢氧化钠溶液10mL，继续反应1h，然后升温至60℃反应1h。抽滤，滤液加浓盐酸调PH=4,再抽滤，滤液浓缩至约80mL，加活性炭脱色过滤。滤液再加浓盐酸调PH=2，置于冰箱过夜，收集沉淀，水洗后干燥得20.4g微黄色晶体对氯苯胂酸，收率86.3%，熔点大于270℃。将硝酸钠12.5g(0.15mol)溶于60mL浓硫酸中，搅拌下慢慢滴加对氯苯胂酸23.6g（0.1mol）。升温至80-85℃，反应2h后结束。冷却至室温，慢慢倾入100g冰和100mL水的混合物中。过滤、水洗、干燥得24.5g淡黄色结晶体4-氯-3-硝基苯胂酸，收率87.2%，熔点大于270℃。将氢氧化钠15.0g（0.375mol）溶于35mL水，再加入4-氯-3-硝基苯胂酸14.1g(0.05mol)，于95-100℃下搅拌反应10h。然后加入30mL水，用浓盐酸调PH=10，加入活性炭于80℃下脱色过滤。滤液再加浓盐酸调PH=2,置冰箱中过夜。过滤、水洗、干燥得9.4g黄色结晶，熔点大于270℃，收率71.5%。 | |
| 【方法二】由对羟基苯胂酸经硝化而得。将对羟基苯胂酸及硫酸加入反应锅内，搅拌冷却至0℃以下，缓缓加入混酸，继续搅拌1h，放入冰水中析出沉淀，过滤，干燥，得4-羟基-3-硝基苯胂酸。 | |
| 上下游产品信息 | |
| 【上游原料】盐酸-->硝酸-->亚硝酸钠-->4-氨基苯酚-->工业盐酸-->4-氨基苯胂酸-->试纸-->亚砷酸钠溶液-->4-羟基苯胂酸 | |
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