基本信息 | |
【中文】 2,3-二氨基苯甲酸甲酯 |
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【英文名称】 2,3-DIAMINOBENZOIC ACID METHYL ESTER METHYL 2,3-DIAMINOBENZOATE |
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【CAS】 107582-20-7 |
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【中文名称】 2,3-二氨基苯甲酸甲酯 |
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【分子式】 C8H10N2O2 |
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【MDL 编号】 MFCD04038589 |
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【分子量】 166.18 |
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【MOL 文件】 107582-20-7.mol |
物理化学性质 | |
【熔点 】68-70°C |
常见问题列表 | |
【应用】2,3-二氨基苯甲酸甲酯是一种医药中间体,可用于制备2-乙氧基-4-甲酸甲酯-3-氢-苯并咪唑,进而可以制备三苯甲基坎地沙坦中间体。 | |
【制备】 步骤一、2-甲酸甲酯-6-硝基-苯甲酸的制备 将200g3-硝基邻苯二甲酸、1L甲醇加入反应瓶中。冰水浴下滴加104mL氯化亚砜,2小时滴完;升温至回流,反应24h。反应混合物浓缩至干,加入石油醚洗涤;过滤,得2-甲酸甲酯-6-硝基-苯甲酸白色固体210.5g,收率为99%。 步骤二、2-氨基-3-硝基-苯甲酸甲酯的制备 将100g2-甲酸甲酯-6-硝基-苯甲酸、800mL三氯甲烷、133.3mL98%硫酸依次加入反应瓶中。室温下分批加入叠氮钠56g,约100min加完;升温至50℃,反应22h。反应混合物冷却至室温,滗除溶剂,三氯甲烷洗涤,加入400mL水,过滤,得到黄色固体78.4g,收率为90%。 步骤三、2,3-二氨基苯甲酸甲酯的制备 将5g2-氨基-3-硝基-苯甲酸甲酯、50mL浓盐酸、25gSnCl2·2H2O依次加入反应瓶中,室温下反应5小时。反应混合物用饱和碳酸钠溶液调节pH至8,乙酸乙酯萃取,有机相合并,蒸除溶剂,得2,3-二氨基-苯甲酸甲酯淡黄色固体4g。 |
安全数据 | |
【危险类别码 】R36/37/38 | |
【安全说明 】S26-S36/37/39 |
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