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5446-92-4

时间:2020-11-05   访问量:1056
基本信息
【中文】

5-硝基-2-甲氧基吡啶
【英文名称】

2-METHOXY-5-NITROPYRIDINE
5-NITRO-2-METHOXY PYRIDINE
METHOXY(2-)-5-NITROPYRIDINE
Pyridine,2-methoxy-5-nitro-
2-Methoxy-5-nitropyridine ,99%
6-Methoxy-3-nitropyridine
【CAS】

5446-92-4
【中文名称】

5-硝基-2-甲氧基吡啶
2-甲氧基-5-硝基吡啶
【EINECS 编号】

226-661-7
【分子式】

C6H6N2O3
【MDL 编号】

MFCD00006263
【分子量】

154.12
【MOL 文件】

5446-92-4.mol
物理化学性质
【熔点 】104-108 °C(lit.)
【密度 】0.45
【闪点 】130 °C
【水溶解性 】insoluble
【检测方法】HPLC,NMR
常见问题列表
【制备】(1)2-氨基-5-硝基吡啶的合成 于反应器中加入2-氨基吡啶18.82g(0.2mol)、二氯乙烷75.3g,搅拌溶解,10℃ 以下慢慢滴加质量比为1:1.3的发烟硝酸/浓硫酸组成的混酸43.29g,滴加完毕 58℃反应10小时,反应液由浅黄色变为酒红色。反应结束后,降温至室温,水洗至PH5.5,有机层减压回收二氯乙烷,剩余物慢慢倒入冰水中,析出深黄色沉 淀,过滤、水洗、干燥得2-氨基-5-硝基吡啶25.64g,HPLC纯度为98.57%,收 率为90.85%。 (2)2-羟基-5-硝基吡啶的合成 将2-氨基-5-硝基吡啶13.9g(0.1mol)溶于55.6g质量浓度为15%的稀盐酸中, 0℃以下滴加20%的NaNO2的水溶液48.3g,滴加完毕后,5℃保温反应30min, 反应液减压浓缩,冷却析出浅黄色固体,冰水洗涤,干燥,得2-羟基-5-硝基吡啶12.48g,HPLC纯度为98.35%,收率为87.61%。
应用领域
【用途一】用于有机合成。该品还原得到5-氨基-2-甲氧基吡啶,是药物的中间体。例如,用来生产抗疟急救药咯萘啶。
安全数据
【危险品标志 】Xi
【危险类别码 】R36/37/38
【安全说明 】S26-S37/39
【WGK Germany 】3
【海关编码】29333990
制备方法
【方法一】由2-氯-5-硝基吡啶经醚化反应而得。将甲醇钠在搅拌下滴加入2-氯-5-硝基吡啶和甲醇的混合液中,加硫1h后在碎冰中析出晶体。过滤,干燥,用甲醇重结晶即得成品。收率为92%。
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