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156-87-6

时间:2020-11-13   访问量:1055
基本信息
【中文】

3-氨基-1-丙醇
【英文名称】

1-PROPANOL, 3-AMINO-
3-AMINO-1-PROPANOL
3-Aminopropan-1-ol
3-AMINOPROPANOL
3-AMINOPROPYL ALCOHOL
3APOL
3-HYDROXY-1-PROPYLAMINE
3-HYDROXYPROPYLAMINE
3-Propanolamine
AKOS BBS-00004323
GAMMA-AMINO-PROPYL ALCOHOL
G-PROPANOLAMINE
H-BETA-ALA-OL
LABOTEST-BB LT01409639
NH2-(CH2)3-OH
N-PROPANOLAMINE
PROPANOLAMINE
RARECHEM AL BW 0089
1,3-Propanolamine
1-Amino-3-hydroxypropane
【CAS】

156-87-6
【中文名称】

3-氨基-1-丙醇
3-氨基丙醇
3-羟基丙胺
γ-丙醇胺
3-丙醇氨(3-氨基丙醇)
丙醇胺
正丙醇胺
3-胺-1-丙醇
【EINECS 编号】

205-864-4
【分子式】

C3H9NO
【MDL 编号】

MFCD00008223
【分子量】

75.11
【MOL 文件】

156-87-6.mol
常见问题列表
【简介】3-氨基-1-丙醇是常用的药物中间体,用于合成环磷酰胺、心可定等药物,也可用于合成DL-泛醇。常规方法是由β-羟基丙腈化催化加氢而得,将β-羟基丙腈、Rainy镍和乙醇、氨加入高压釜中反应,所得3-氨基-1-丙醇纯度超过95%,收率接近60%;2004年,Sylvie Picard等人利用DMSO和二氯甲烷合成了3-氨基-1-丙醇,得到的产物纯度有98%,可是收率却只有12%;2007年,Springgerta等人用3-氨基丙酸乙酯和2-氰基乙醇来合成3-氨基-1-丙醇,同样得到高纯度的产物,但是收率依然很低。上述方法都存在原料危险、产率低、反应条件苛刻等缺点。
【制备】氨基-1-丙醇的生产主要采用加氢还原的方式,其中,工业化生产又以催化加氢合成的方式为主,其中,以羟丙腈为原料,氨为溶剂,雷尼镍为催化剂,在高温低压下进行加氢制备3-氨基-1-丙醇为主要的生产工艺,该工艺中羟丙腈加氢的转化率高达99%,且3-氨基-1-丙醇的回收率也在90%以上。但是,该工艺存在副产物分离麻烦的问题,一般至少要通过除水、除氨、除副产物和蒸馏的工艺,才能使3-氨基-1-丙醇的纯度达到99%以上。 将羟丙腈和氨按质量比1:2.6混合,在103℃,10Kpa的条件下,使用雷尼镍为催化剂,在固定床反应器中对羟丙腈进行加氢,加氢反应时间为24分钟,然后得到制备的产物,将制备的产物与雷尼镍催化剂通过沉淀法使用氢氧化钠在54-56℃范围内进行分离,得到3-氨基-1-丙醇。
【精制工艺】1)将催化剂固定在反应釜内的隔板上,将隔板通过网格板固定在反应釜内,反应釜内至少设置五层互不接触的隔板; 2)向反应釜内加入羟丙腈,羟丙腈与催化剂的质量比为5-7:0.3,使羟丙腈淹没反应釜内最上层的隔板; 3)在反应釜的底部通过曝气板通入氨与氢的混合气体,混合气体中氨与氢的体积比为10-20:1,混合气体与羟丙腈的体积比为12-15:1,混合气体的温度为100-140℃,并保持反应釜内的压力为60-80Kpa; 4)混合气体通入完成后,继续通入温度为100-140℃的氢气20-30分钟,在反应釜内得到产物液体; 5)将产物液体通入蒸馏塔内对3-氨基-1-丙醇进行提纯,蒸馏塔在顶部输出3-氨基-1-丙醇。
物理化学性质
【外观性状】无色液体。熔点12.4℃,沸点为187-188℃,相对密度0.9824(26/4℃),折光率1.4617,闪点79℃。能与水、醇、醚和氯仿混溶。有吸湿性。
【熔点 】10-12 °C(lit.)
【沸点 】184-187 °C(lit.)
【密度 】0.982 g/mL at 20 °C(lit.)
【蒸气密度】2.59 (vs air)
【蒸气压】2.1 mm Hg ( 20 °C)
【折射率 】n 20/D 1.4598(lit.)
【闪点 】175 °F
【水溶解性 】miscible
【敏感性 】Hygroscopic
【BRN 】741855
【存储注意事项】湿度敏感
应用领域
【用途一】用于合成环磷酰胺、心可定等药物,也可用于合成DL-泛醇
【用途二】用于有机合成
【用途三】可用有机合成的中间体。用于合成环磷酰胺、心可定等药物。
安全数据
【危险品标志 】C
【危险类别码 】R22-R34-R20/21/22
【安全说明 】S26-S36/37/39-S45
【危险品运输编号 】UN 2735 8/PG 2
【WGK Germany 】1
【RTECS 】UA5600000
【危险等级】8
【包装类别】II
【海关编码】29221980
制备方法
【方法一】由β-羟基丙腈化催化加氢而得。将β-羟基丙腈、阮尼镍和乙醇、氨加入高压釜中,通氢气至2.94MPa,于100-120℃保持氢气压力,至不吸氢后继续保温2h。反应结束后降温,过滤回收阮尼镍,将滤液减压蒸馏,收集90-92℃/2.0kPa馏分而得,含量95%以上,收率接近70%。
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