联系我们
- 电话：178-0622-0283
- 邮箱：info@samleabs.com
Contact US
- Whatsapp: +86178-0622-0283
- Email:info@samelabs.com
扫一扫 手机访问
| 基本信息 | |
| 【中文】 三氯蔗糖 |
|
| 【英文名称】 1,6-DICHLORO-1,6-DIDEOXY-BETA-D-FRUCTOFURANOSYL-4-CHLORO-4-DEOXY-ALPHA-D-GALACOTOPYRANOSIDE 1,6-Dichloro-1,6-dideoxy-beta-D-fructofuranosyl 4-chloro-4-deoxy-alpha-D-galactose SUCRALOSE TRICHLOROSUCROSE 1,6-dichloro-1,6-dideoxy-beta-d-fructofuranosyl4-chloro-4-deoxy-alpha-d-gala 4,1’,6’-trichloro-4,1’,6’-trideoxy-galacto-sucrose alpha-d-galactopyranoside,1,6-dichloro-1,6-dideoxy-beta-d-fructofuranosyl4-ch ctopyranoside loro-4-deoxy- 1,6-Dichloro-1,6-dideoxy-beta-D-fructofuranosyl-4-chloro-4-deoxy-alpha-D-galactopyranoside 1,6-Dichloro-1,6-Dideoxy-B-D-Fructofuranosyl-4-Chloro-4-Deoxy-A-D-Galacotopyranoside SUCRALOSE FCC (TRICHLOROGALACTOSUCROSE) SucraloseC12H19Cl3O8 Sucralose98%Min. Sucralose99% Steviosides90% Sucralose&Int. SPLENDA [R] .alpha.-D-Galactopyranoside, 1,6-dichloro-1,6-dideoxy-.beta.-D-fructofuranosyl 4-chloro-4-deoxy- trichlorogalactosucrose |
|
| 【CAS】 56038-13-2 |
|
| 【中文名称】 三氯蔗糖 三氯蔗糖(USP美国药典标准品) 蔗糖素 三氯半乳糖 三氯蔗糖,蔗糖素 三氯半乳蔗糖 |
|
| 【EINECS 编号】 259-952-2 |
|
| 【分子式】 C12H19Cl3O8 |
|
| 【MDL 编号】 MFCD03648615 |
|
| 【分子量】 397.63 |
|
| 【MOL 文件】 56038-13-2.mol |
|
| 【所属类别二】 食品添加剂: 甜味剂 |
|
| 【所属类别一】 食品添加剂: 调味剂（风味增强剂）: 甜味剂 |
|
| 物理化学性质 | |
| 【外观性状】白色或近白色结晶性粉末;无臭，味甜。对光，热，酸均稳定，易溶于水，乙醇，甲醇。 | |
| 【沸点 】104-107 C | |
| 【密度 】1.375 g/cm | |
| 应用领域 | |
| 【用途一】用作食品甜味剂，营养增补剂，必需氨基酸之一 | |
| 【用途二】三氯蔗糖是我国新批准使用的甜味剂。我国规定可用于酱菜、复合调味料、配制酒、饮料、冰淇淋、冰棍、糕点、水果罐头、饼干和面包，最大使用量2.5g/kg；在蜜饯、改性口香糖中最大使用量1.5g/kg；还可作为餐桌甜味剂，最大用量0.05g/包、片。 | |
| 【用途三】无营养甜味剂。 | |
| 【用途四】合成甜味剂，激活肠内分泌细胞（enteroendocrine cells）上的T1R2/T1R3甜味受体，诱发高血糖因子多肽和促胰岛素多肽激素的分泌。 | |
| 【参考质量标准二】FAO/WHO，1993 ▼ ▲ 含量(干基，无甲醇)/% 98.0～102.0 比旋光度α D 20(质量浓度为8%的水溶液) +84.0°～+87.5° 含水量/% ≤2.0 甲醇(气相色谱法)/% ≤0.1 灼烧残渣/% ≤0.7 砷(As)/% ≤0.0003 重金属(以Pb计)/% ≤0.001 10%水溶液Ph值 6～7(土1) 其他氯化双糖 正常 氯化单糖 正常 三苯氧磷/% ≤0.015 | |
| 【参考质量标准一】FAO/WHO，1993 ▼ ▲ 含量(以无水、无甲醇基计) 98.0%～102.0% 比旋光度[α] D 25以无水基计，1.0g/100ml水溶液] +84.0°～+87.5° 水分(GT-32-1) ≤2.0％ 甲醇(气相色谱法) ≤0.1% 灼烧残渣(GT-5，试样1～2g) ≤0.7% 砷(以As计，GT-3-2) ≤3mg/kg 重金属(以Pb计}，GT-16-2，试样2g) 10mg/kg 10％水溶液(W/V)Ph值 6～7(士1) 其他氯化双糖 正常 氯化单糖 正借 三苯氧膦 ≤150mg/kg FCC，1996 ▼ ▲ 1～5及7．同I 水解产物(薄层色谱法) 正常 有关物质(薄层色谱法) 正常 | |
| 安全数据 | |
| 【危险品标志 】Xi | |
| 【危险类别码 】36/37/38 | |
| 【安全说明 】26-37/39 | |
| 【RTECS 】LW5440140 | |
| 【海关编码】29329990 | |
| 制备方法 | |
| 【方法一】三氯蔗糖的合成路线大体可分为3类：单酯法、化学一酶法和基团迁移法。化学一酶法6位基团保护法 该法是Tate-Lyle公司开发的。首先利用芽孢杆菌属的菌株在30℃下发酵葡萄糖，生成葡萄糖-6-乙酸，葡萄糖-6-乙酸的最高浓度可达15g/L，收率可达理论收率的85%。然后采用甲醇抽提及硅胶柱层析分离相结合的方法提纯葡萄糖-6-乙酸，提纯收率为80%～85%。在由枯草杆菌产生的β-果糖基转移酶的作用下，葡萄糖-6-乙酸与蔗糖混合反应生成蔗糖-6-乙酸，蔗糖-6-乙酸的浓度可达120g/L，该步收率为58%。采用层析的方法可分离得到70%纯度的蔗糖-6-乙酸。蔗糖-6-乙酸与由五氯化磷和DMF制成的Vilsmeier试剂反应，即可得到4，1’，6’，-三氯-4，1’，6’-三脱氧半乳蔗糖五乙酸，该步收率为39%。三氯蔗糖五乙酸脱去乙酸基后即得三氯蔗糖，脱乙酸的收率为90%。该法中葡萄糖-6-乙酸的发酵代价较高，蔗糖-6-乙酸的提纯较困难，总收率约20%。合成路线如下：以棉子糖为原料合成该法也是Tate-Lyle公司开发的。棉子糖甜菜和棉子等植物中，目前尚无大量商品供应，可由半乳糖和蔗糖的饱和溶液在30℃、铲半乳糖苷酶的作用下合成，产物浓度可达7.5g/L。棉子糖在三苯磷的存在下，用亚硫酰氯氯化生成4，1’，6’，6’’-四氯-4，1’，6’，6’’-四脱氧半乳糖棉子糖庚乙酸。后者脱乙酸后即得4，1’，6’，6’’-四氯-4，1’，6’，6’’-四脱氧半乳糖棉子糖(TCR)，以棉子糖计，生成TCR的收率为32.6%。TCR在30℃和α-半乳糖苷酶的作用下，水解反应24h，生成三氯蔗糖，水解收率80%～90%。总$收率为26%～29%。单酯法该法是Khan R A和Muyti K S于1982年提出的。利用醇酸酯化的反应原理，设法将蔗糖分子中的某个羟基屏蔽起来，通过控制条件，尽可能获得高的单酯含量。然后再进行分离、氯代、脱酯、提纯而得产品。该法较难控制酯化位置和程度，收率仅5%～7%。基叫迁移法以蔗糖为原料，经三苯甲基化(屏蔽三个伯位羟基)、乙酰化(屏蔽五个仲位羟基)、脱三苯甲基、乙酰基迁移、氯化、脱乙酰基等步骤得三氯蔗糖。三苯甲基化和乙酰化 在50℃下，将50g蔗糖和60g N-甲基吗啉溶入100mL二甲基甲酰胺中。半小时后分三次共加入141.8g三苯甲基氯(纯度97%)，继续加热3.5h。再加入42.7g碳酸氢钠，在50℃下恒温1h。将溶液抽真空干燥，然后溶于96.6mL乙酸酐中，再加入15.6g乙酸钾，加热至115℃并恒温3h。冷却后加入400mL乙醇，可得183.2g结晶物质，其中含124.6g6，1，6’-三氧-三苯甲基-五乙酰基蔗糖(TRISPA)，得率68.6%。脱三苯甲基将200g TRISPA溶予800mL甲苯中，并冷却至0℃，通人氯化氢气体1.7g，4.5h后有沉淀物生成。将其在氮气中净化1h，除去残余的氯化氢气体，过滤后用65mL甲苯清洗，成为颗粒状，将它重新溶解于120mL1%的三乙胺甲苯溶液中，再次过滤混合物，用65mL甲苯清洗干净，干燥得81g 2，3，3’，4，4’-五氧-乙酰基蔗糖(4-PAS)，得率为80%。乙酰基迁移将50g 4-PAS溶于100mL水中，加热至60℃，趁热过滤，并冷却至室温。加入2.5mL吡啶，并在室温下搅拌2.5h。用2.5mL浓盐酸酸化此溶液，再用二氯甲烷(2×125mL)进行萃取。将萃取液浓缩至50mL，加入庚烷(3×50mL)搅拌，使之析出结晶。20min后过滤，用30mL庚烷冲洗结晶，并在真空条件下干燥16h，得2，3，3’，4’，6-五乙酰基蔗糖(6- PAS)34g，得率为58%。氯化将50g 6-PAS和50.3g氧化三苯基磷(TPPO)搅拌加入150mL甲苯溶液中制成浆液，在室温下加入亚硫酰氯32.8mL，将此溶液回流2.5h后冷却至40℃。再加入200mL水进一步冷却至0℃，强烈搅拌此混合液1h后过滤，用75mL甲苯：水(1：2)冲洗，得粗制的4，1’，6’-三氯-4，1’，6’-三脱氧-乙酰基-半乳蔗糖(TOSPA)。将其溶解于200mL热甲醇中，在20℃下搅拌1h，重结晶后再次过滤得纯净的TOSPA 40g，得率为75%。脱乙酰基将50g TOSPA和0.5g甲醇钠溶于125mL甲醇中，真空条件下搅拌1.5h。加入Amberlite IRC50(H+)树脂后再次搅拌中和此溶液，过滤，滤液经2g活性炭和2g硅藻土脱色后浓缩。加入100mL乙酸乙酯，三氯蔗糖即结晶析出，冲洗干燥后产物重26g，纯度为92%。 | |
| 【方法二】由蔗糖用氯选择性地取代蔗糖上的三个羟基而成，基本反应见图02346—1。 | |
| 上下游产品信息 | |
| 【上游原料】氯化亚砜-->五氯化磷-->蔗糖-->单酯-->半乳糖-->棉子糖-->B-D-半乳糖苷酶-->三苯基锑-->甜味剂 | |
扫一扫 手机访问
